Jurnal Kimia

PEMBUATAN KITOSAN MAKROPORI MENGGUNAKAN EPICHLOROHYDRIN SEBAGAI CROSS-LINKER DAN APLIKASINYA TERHADAP ADSORPSI METHYL ORANGE

Riyan Yoga Sakti

Jurusan Teknik Industri, Fakultas Teknik, Universitas Mercu Buana

Meruya Selatan, Jakarta Barat
(Berasal dari jurnal Mahasiswa UniBraw)

ABSTRAK

Kitosan makropori dibuat dengan garam dapur atau Natrium Klorida (NaCl) sebagai porogen dan epichlorohydrin sebagai cross-linker. Faktor yang berpengaruh terhadap adsorpsi methyl orange oleh kitosan makropori yang dikaji pada penelitian ini yaitu pH larutan, waktu kontak, dan komposisi kitosan:epichlorohydrin. Hal ini ditunjukkan oleh pH larutan yang tidak berpengaruh secara signifikan terhadap proses adsorpsi. Kondisi optimum adsorpsi methyl orange dicapai pada pH 7 dengan waktu kontak 60 menit. Perbandingan komposisi kitosan:epichlorohydrin (1:40) menunjukkan komposisi terbaik untuk adsorpsi methyl orange dengan kapasitas adsorpsi sebsesar 8,538 mg/g dan konstanta laju adsorpsi (k) sebesar 0,033 menit^-1

Kata kunci: adsorpsi, kitosan makropori, methyl orange.

PENDAHULUAN

Makropori merupakan material berpori yang lebar internal porinya lebih besar dari 50 nm. Metilorange merupakan zat warna anionik dengan gugus azo yang banyak digunakan dalam industri tekstil dan berbahaya bagi lingkungan karena bersifat racun, karsinogenik dan mutagenik [3,4]. Adsorpsi merupakan teknik penghilangan zat warna pada limbah yang paling popular, karena metode tersebut cukup efektif, mudah dilakukan, dan relatif murah [3]. Kitosan merupakan adsorben yang berpotensi, karena ergolong adsorben yang murah[5]. Adanya gugus fungsi amino pada kitosan memberikan sifat adsorpsi untuk banyak ion logam dan pewarna organik [6].

Pada penelitian ini, kitosan makropori dibuat dengan menggunakan epichlorohydrin sebagai cross-linker dan garam NaCl sebagai porogen dan aplikasinya untuk adsorpsi zat warna methyl orange. Garam NaCl disamping harganya murah dan mudah didapat, dapat bercampur dengan kitosan namun tidak bereaksi dan dapat segera dihilangkan dengan cara pencucian, sehingga dapat membentuk pori[8]. Penggunaan cross-linker pada kitosan yaitu untuk meningkatkan stabilitas kitosan dalam medium asam [9,10], serta meningkatkan sifat adsorpsi[11]. Penggunaan epichlorohydrin sebagai cross-linker memiliki keuntungan, yaitu tidak menghilangkan gugus amina pada kitosan[11].

METODA PENELITIAN

Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah kitosan , garam dapur merek Revina, CH3COOH, NaOH, epichlorohydrin, dan  methyl orange. Alat yang digunakan adalah adalah ayakan 60-100 mesh, pH meter merk Hanna, neraca Ohaus Adventurer, oven merk Memmert, shaker  merk Hitachi tipe TM 3000,  magnetik stirer,  Spektrofotometer UV-Vis merk Shimadzu tipe UV 1601, Spektroskopi inframerah.

Prosedur Pembuatan Kitosan Makropori

Kitosan sebanyak 4 g dilarutkan dalam 100 mL CH3COOH 5%. 25 g campuran tersebut ditambahkan x mg epichlorohydrin. Kemudian ditambahkan 10 g garam dapur dengan ukuran  150-250 µm. Kemudian dituangkan kedalam gelas petri dan didiamkan selama 20 jam kemudian dioven pada temperatur 70^oC selama 5 jam. Membran kering yang terbentuk direndam dalam 10 mL larutan NaOH 1M selama 2 jam. Kemudian dicuci dengan menggunakan akuades hingga bebas klorida. Selanjutnya dioven pada temperatur 110^oC hingga massa konstan.

Adsorpsi Methyl orange

Pada penentuan pengaruh pH sampel terhadap adsorpsi, larutan methyl orange 20 ppm dengan kisaran pH 3-8 sebanyak 100 mL ditambahkan 0,2 g kitosan:epichlorohydrin (1:20). Kemudian dikocok dengan menggunakan shaker pada kecepatan 100 rpm selama 2 jam. Pada penentuan pengaruh komposisi kitosan:epichlorohydrin terhadap adsorpsi methyl orange, 100 mL larutan  methyl orange  20 ppm pH 7 masing-masing ditambahkanditambahkan 0,2 gram kitosan makropori dengan variasi kitosan:cross-linker (1:20, 1:40, dan 1:60) dan kitosan tanpa porogen.  Kemudian dikocok dengan menggunakan shaker pada kecepatan 100 rpm selama 3 jam.

Penentuan Waktu Kontak Optimum terhadap Adsorpsi Methyl orange

Larutan methyl orange  20 ppm pH 7 sebanyak 100 mL ditambahkan 0,2 g kitosan:epichlorohydrin (1:20). Kemudian dikocok dengan menggunakan shaker pada kecepatan 100 rpm selama 3 jam. Pemipetan larutan setelah adsorpsi dilakukan pada waktu tertentu (x= 0, 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 45, 60, 120,150 menit dan 180 menit).

Penentuan Konsentrasi Methyl Orange

Larutan methyl orange sebelum dan setelah adsorpsi sebanyak 5 mL diencerkan pada labu ukur 25 mL dan  diukur absorbansinya pada  λ=  462  nm dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakterisasi Kitosan

Morfologi kitosan makropori diketahui dengan pengamatan dengan menggunakan SEM. Kitosan makropori hasil penelitian (Gambar 1) memiliki diameter pori yang berbeda, pada rentang 14,6–24,9 µm. Karakterisasi kitosan makropori mengggunakan FT-IR  menunjukkan adanya  vibrasi C-O-C stretching asym  pada 1099,35 cm^-1 yang merupakan hasil reaksi epichlorohydrin dan gugus hidroksil pada kitosan. Pada bilangan gelombang 1315,36 cm^-1 muncul puncak serapan  yang menunjukkan vibrasi C-N amina sekunder yang merupakan hasil reaksi epichlorohydrin dan gugus amina pada kitosan.

Adsorpsi methyl orange

Pada penelitian ini optimasi adsorpsi methyl orange ditentukan parameter pH larutan dan komposisi kitosan:epichlorohydrin. pH larutan mempengaruhi muatan permukaan adsorben, derajat ionisasi dan analit dapat  terserap dalam adsorpsi tersebut[12]. Hasil penelitian (Gambar 2) menunjukkan adsorpsi fisik lebih mendominasi proses adsorpsi yang ditunjukkan oleh pH larutan tidak memiliki dampak signifikan terhadap adsorpsi methyl orange dengan perbedaan adsorpsi <1%.

Pada pH 3 hingga pH 5, terjadi penurunan jumlah methyl orange yang teradsorpsi, karena  pada pH<pKa  kitosan (6.5), sebagian gugus amina kitosan akan terprotonasi menjadi NH3⁺,  adsorpsi  sebagian dipengaruhi oleh interaksi 185 elektrostatik antara NH3⁺ pada kitosan dengan  SO3^- pada methyl orange.  pH optimum adsorpsi methyl orange dicapai pH 7, dimana jumlah ion H⁺ dan OH larutan menstabilkan muatan negatif dari methyl orange, sehingga adsorpsi yang terjadi maksimum.

Pengaruh variasi perbandingan kitosan:epichlorohydrin terhadap adsorpsi methyl orange oleh kitosan makropori tersaji pada Gambar 3.

Kapasitas dan Konstanta Laju Adsorpsi Methyl Orange pada Kitosan Makropori

Hasil penelitian (Gambar 4) bahwa waktu kontak berpengaruh terhadap adsorpsi methyl orange  kitosan makropori. Waktu optimum tercapai pada menit ke-60, pada kondisi ini semua sisi aktif NH3⁺ pada kitosan dan pori kitosan makropori telah berinteraksisi dengan methyl orange secara maksimum. Pada menit ke 120-180 menunjukkan telah terjadi kesetimbangan adsorpsi dimana laju adsorpsi sama dengan laju desorpsi.

KESIMPULAN

Adsorpsi methyl orange pada kitosan makropori diduga adsorpsi fisik dan adsorpsi kimia. Adsorpsi fisik mendominasi proses adsorpsi yang ditunjukkan oleh pH larutan yang tidak berpengaruh secara signifikan terhadap proses adsorpsi. Kondisi optimum adsorpsi dicapapai pada pH 7 dan  pada menit ke-60.  Kitosan makropori dengan komposisi kitosan:epichlorohydrin 1:40 menunjukkan hasil adsorpsi yang paling baik, kapasitas adsorpsi sebsesar 8,538 mg/g dan konstanta laju adsorpsi (k) sebesar 0,033 menit^-1.

.

DAFTAR PUSTAKA

1.  Sharma, S.K., dan Sanghi, R., 2012, Advances in Water Treatment and Pollution Prevention, Springer, New York. 8.538 mg methyl orange /g kitosan makropori187

2. Xia, Y., dkk, 2003, Macroporous Materials Containing Three-dimensionally PeriodicStructure, Yang, P., The Chemistry of Nanostructured Material, World ScientificPublishing, London.

3. Shiue, A., Ma, dkk, 2012, Adsorption Kinetics and Isotherms for the Removal Methyl orange from Wastewaters using Copper Oxide Catalyst Prepared by the Waste Printed Circuit Board,Sustain. Environ, Vol. 22(4), pp. 209-215.

4. Asiagwu, A.K, dkk, 2013, Kinetic Model for the Removal of Methyl orange (Dye) From Aqueous Solution Using Avocado Pear (Persea Americana) Seed, Journal of Chemical, Biological and Physical Sciences, Vol. 3(1), pp. 48-57.

5. An-Chong, C., dkk, 2006, Using Nacl Particles as Porogen to Prepare a Highly Adsorbent Chitosan Membranes, Membrane Science, Vol. 280, pp.163-174.

6. Saha, T.K, dkk, 2010, Adsorption of Methyl orange from Aqueous Solution, J. Water Resource and Protetion, vol. 2, pp. 898-906.

7. Liu, C., dkk, 2004, Sodium Tripolyphosphate (TPP) Crosslinked Chitosan Membranes and Applicatioin in Humic Acid Removal, American Institute of Chemical Engineers, New York.

8. Mohamed, H.M. dan Wilson,L., 2012, Porous Copolymer Resins: Tuning Pore Structure and Surface Area with Non Reactive Porogens, Nanomaterials, Vol.2, pp.163-186.

9. Prayoga, I., 2012, Pengaruh Konsentrasi Glutaraldehida yang Ditambahkan pada Membran Kitosan Terhadap Kinerja Biosensor Konduktometri Diazinon,  Skripsi, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya, Malang.

10. Huang, R., dkk,  2013, Adsorption of Methyl orange onto Protonated Cross-linked Chitosan, Arabian Journal of Chemistry, pp. 1-9.

11. Vieira, R.S., dan Beppu, M.M., 2008, Chitosan as Adsorbent for Heavy Metal Ions:Performance and Adsorption Mechanism, Robinson, L.N,  Water Resources Research Progress, Nova Science Publicer, Inc, New York.

12. Riapanitra A., Tien S., dan Kapti R., 2006, Penentuan Waktu Kontak dan pH Optimum Penyerapan Metilen Biru Menggunakan Abu Sekam Padi, Jurnal Molekul, Vol.1(1), pp. 41-44.

13. Arisurya, R.E., 2009, Laju  Adsorpsi   Isotermal  Β - Karoten dari Metil Ester Minyak Sawit dengan Menggunakan Atapulgit dan Magnesium Silikat Sintetik, Skripsi, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

Sunting dari salah satu Jurnal Mahasiswa Universitas Brawijaya